連續(xù)流工藝合成1-硝基萘中試實(shí)驗(yàn)案例

連續(xù)流工藝合成1-硝基萘的中試實(shí)驗(yàn)案例，這是一個(gè)硝化反應(yīng)，是利用原料萘和硝酸進(jìn)行反應(yīng)，制備1-硝基萘，工藝已經(jīng)完成小試階段開(kāi)發(fā)，目前處于中試階段。實(shí)驗(yàn)的主體設(shè)備是科芯微流化工自研的中試級(jí)動(dòng)態(tài)管式反應(yīng)器，此外還要用到2臺(tái)進(jìn)料泵、玻璃釜、機(jī)械攪拌器等設(shè)備。

實(shí)驗(yàn)中，先使用DCE作為溶劑，在玻璃釜中對(duì)原料萘進(jìn)行溶解，再用兩臺(tái)進(jìn)料泵分別將溶解后的萘和硝酸溶液打入反應(yīng)器中，讓兩種原料同時(shí)進(jìn)入動(dòng)態(tài)管式反應(yīng)器中，調(diào)整好反應(yīng)器的轉(zhuǎn)速，控制好反應(yīng)溫度，讓兩種原料在反應(yīng)器中充分混合和反應(yīng)，出口直接收集反應(yīng)出料，對(duì)其進(jìn)行水洗處理，就能得到產(chǎn)物1-硝基萘。

將處理好的產(chǎn)物送往分析室進(jìn)行檢測(cè)，得到的結(jié)果顯示反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率為100%，產(chǎn)物1-硝基萘的選擇性達(dá)到98%，這個(gè)項(xiàng)目的連續(xù)流工藝開(kāi)發(fā)經(jīng)過(guò)小試和中試階段的多次實(shí)驗(yàn)，已經(jīng)比較成熟，目前最佳的反應(yīng)條件也已經(jīng)清晰，后續(xù)即將進(jìn)入產(chǎn)業(yè)化工藝開(kāi)發(fā)階段。